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白话叙浓缩

来源:技术文章    发布时间:2021-06-25    浏览:436次
  

浓缩是一项常用的样品前处理技术,对样品溶液进行浓缩处理不外乎两个目的:

一是为了调节待测物浓度,以适应分析仪器的量程。无论多先进的分析仪器都有量程范围,就像尺子一样,无论是格尺、卷尺、游标卡尺、千分尺,对于超出它量程的物体都无法准确测量。目标物浓度太大我们就需要对样品进行稀释处理,如标准物,基本上都需要对其进行稀释,才能进样测试;反过来,对于目标物浓度太小的样品,我们就需要对其进行浓缩处理,以便达到分析仪器的定量限。

 

二是,在样品提取过程中有时必须得使用某类溶剂,而这类溶剂恰恰又会对分析仪器造成损害,不能直接进样,这时就需要对样品溶液中的溶剂进行置换,通俗的说,就是将样品中原有的溶剂蒸发掉,然后再加入适合分析仪器系统的溶剂作为载液。

 

对于样品稀释所用的工具很简单,洗耳球、移液管和容量瓶就搞定了,注意:移液管和容量瓶必须是经过校准的,小瑞刚参加工作时曾在药厂的化验室工作两年,每天的工作就是用液相色谱仪对药品进行含量、相关物质、溶出度等指标的检验,每天都要要做大量的样品稀释工作,当时的手法可谓娴熟,写到这里小瑞的思绪已经穿越到过去了图片

 

样品浓缩相对于样品稀释就复杂多了,有很多种技术方法,由于样品自身性质差异较大,每种方法都有其局限性,没有万能的方法,所以一定要选对方法,否则就会造成样品损失,或者降低工作效率。

 

按待测物的性质,暂且把浓缩归纳成两大类,一类是待测物容易挥发的样品,另一类是待测物不易挥发的样品。

 

对于第一类是待测物为易挥发的样品,一般采用吹扫捕集或冷阱技术,它们都是利用待测物的易挥发性,先让待测物挥发出来,然后通过吸附物或者通过低温的方式,让目标物再富集下来,这两种方法不但能起到浓缩的作用还能起到纯化样品的作用,一举两得,但仅局限于待测物必须是易挥发的物质,并且后端分析测试一般只适合GC进样。

 

对于另一类待测物是不易挥发的物质,而样品溶剂更容易挥发,这类样品适用的浓缩方式又可分为离心浓缩,氮吹浓缩、真空浓缩。

 

离心浓缩,就是将样品放入离心机中高速旋转,并配以抽真空的方式使得溶剂挥发,这种方式主要针对热敏性强,不适合加热,且试样体积较小样品,比如生物样品。缺点是浓缩速度慢。

 

真空浓缩,是利用抽真空、加热,还可以同时辅以样品震荡的方式使得溶剂挥发,主要适用于易于氧化的样品,抽真空方式可以减少样品与氧气的接触,从而保护易于氧化的待测物。缺点也是浓缩速度慢。

 

以上两种方式都是依据特殊样品的性质,为了减少其在浓缩过程中的损失,而采取的特殊方法,这两种方式的缺点都是浓缩速度慢,所需时间长。

 

对于无上述特性的常规样品,建议使用氮吹浓缩,就是通过加热和氮气吹扫样品溶液表面的方式进行浓缩,这种浓缩方式速度最快。

 

写到这里顺便科普下关于氮吹浓缩仪位数选择的误区:中学时我们都曾学过,影响液体蒸发速度的3个条件:温度、溶液表面积、溶液表面气体的流速。

溶液表面积是影响蒸发速度的三大因素之一,在仪器投影面积一定的情况下,浓缩仪的工位数越多,浓缩试管就只能越细,横截面积就越小,这个影响最重要的不是样品体积的适用性,而是样品的浓缩速度。工位数越多,样品溶液表面积就越小,使得浓缩速度大打折扣,甚至会相差一个数量级。另外,位数相对较少的氮吹浓缩仪通常每个浓缩工位都会有一个光学传感器用来检测浓缩终点,这是一个很实用的功能,每当有工位浓缩到终点后就能捕捉到反馈信号,并通过声、光、文字等方式提示用户;而好几十个工位的浓缩仪,就不方便安装这么多数量的传感器了,使用过程中就需多多看守、实时留意浓缩的进程了,稍不注意就会出现样品蒸干的现象造成样品损失,使用起来要劳神费心的多了。

所以选择氮吹平行浓缩仪时,浓缩工位数切莫贪多,在满足日常样品处理数量的前提下,工位数不是越多越好,而是越少越好,否则得不偿失。

 

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